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內襯陶瓷耐磨鋼管:探究電真空陶瓷用氧化鋁陶瓷的顯微結構

文章發布日期:2019-07-20 12:15
內襯陶瓷耐磨鋼管:探究電真空陶瓷用氧化鋁陶瓷的顯微結構

真空電子器件用陶瓷又稱為電真空陶瓷,常用的有:氧化鋁瓷(Al203瓷)、氧化鈹瓷(Be0)、氮化硼(BN)瓷等。氧化鈹瓷、氮化硼瓷一般用于螺旋線行波管慢波線作夾持。氧化鋁瓷有99%Al203瓷和95%Al203瓷。國內外在真空電子器件中應用多的是95%Al203瓷,常用在電子槍、收集極、輸能裝置中,也用作氣體放電器件的外殼和引線絕緣。陶瓷材料的性能好壞直接影響真空器件的質量。材料的性能取決于其組織結構,尤其取決于材料的顯微結構。因此,直接觀察和研究材料的顯微結構對于新材料的研制和開發、材料性能的改進以及材料可靠性的評價是十分重要的。

陶瓷的顯微結構研究有著悠久的歷史。早在上世紀60年代,美國W.D.Kingery等對陶瓷顯微結構的形成機理與工藝、性能之關系作了較系統的研究。日本的浜野健也等。也對陶瓷的顯微結構研究發展歷史、分析方法以及顯微結構與工藝、性能之間關系作了系統的分析探討。我國在50年代就開始電真空陶瓷顯微結構的研究。當前顯微結構分析已成為研究陶瓷材料的重要方法之一。本文著重研究氧化鋁陶瓷的顯微結構,并討論其顯微結構與化學組成、工藝、性能的關系。通過顯微結構研究,對改進工藝、指導科研生產、提高產品質量、保證器件高可靠、長壽命是關重要的。

顯微結構分析方法

GB/T5594.8-985《電子元器件結構陶瓷材料的性能測試方法——顯微結構的測定方法》規定了電真空陶瓷顯微結構詳細的測定方法,顯微結構的分析主要分為以下三步。

.樣品的制備

內襯陶瓷耐磨鋼管:

制備顯微結構分析樣品方法有光片法、薄片法、光薄片法等,通常使用多的是光片法。光片質量好壞直接影響分析結果。質量不好的光片對顯微結構細節就無法顯示出來,甚觀察到的是一些假象或制樣缺陷,就不可能準確觀察、判斷其顯微結構,甚可能得出錯誤的結論。所以,保證光片質量是做好顯微結構分析的首要工作。

光片制備技術詳細內容,具體操作方法可參看文獻,在此只作扼要介紹。

()樣品選取

(2)樣品制備

將小塊樣品鑲嵌于聚氯乙烯之中,用SiC磨料進行機械研磨(粗磨用50-800號,細磨用400-2000號),然后在滌腈布上加入W3(或W5)合成鉆石研磨膏進行拋光。

(3)樣品表面要求

樣品經拋光后得到平整、光亮、無粗大磨痕、晶體形態清晰的表面,即可用作光學顯微鏡觀察。假如晶體形態模糊不清,可做化學浸蝕或熱浸蝕。其浸蝕原理、浸蝕劑、浸蝕方法具體的可參看文獻。

.2樣品的顯微結構觀察及分析

將制備好的樣品在光學顯微鏡下進行觀察,選定合適的視野和放大倍數,得到欲分析樣品的顯微結構信息,進行拍照留存和進一步的顯微結構分析。電真空陶瓷的顯微結構是指晶相(主晶相、次晶相)、玻璃相、氣相、晶界等的組成、形態、大小、數量、種類、分布、均勻度、缺陷、相間物質等的在空間上的相互排列和組合關系,陶瓷顯微結構分析就是對這些因素進行分析和判斷。

2氧化鋁陶瓷的顯微結構討論

顯微結構類型主要依據主晶相的相對大小、形態自形程度及其分布特征、有無玻璃相及其含量、氣孔含量及分布、顯微缺陷等因素綜合考慮進行劃分。晶形特征是劃分顯微結構類型的重要依據,也是工藝條件變化的敏感標志,對性能產生重大影響。作為氧化鋁瓷的主晶相-剛玉,其晶體形狀、大小、分布是受多種因素控制的,如Al2O3含量、添加劑種類、數量、原料、成型工藝、燒成工藝等。本文選取其中幾個因素進行討論。

2.Al203含量對晶形特征、性能的影響

晶粒大小與陶瓷的強度緊密相關,通常細晶的陶瓷具有較高的機械強度,而粗晶由于容易產生裂紋和缺陷,使陶瓷強度下降。一般來說,隨著燒成溫度升高,氣孔就減少,強度也提高。但是燒成溫度升高到一定限度后,晶粒變粗,反而使強度下降。

22化學成分組成系統對顯微結構的影響

從照片、顯微觀察中可以看出,它們的晶形特征、大小等是不同的。表列出它們的晶形特征、晶粒大小,以便于比較。

23異常的顯微結構(缺陷)



2.3.欠燒

2.3.2過燒

2.3.3熔蝕

2.3.4氣孔

2.3.5裂紋

2.3.6取向

2.3.7晶體大小分布不均勻

2.3.8斑狀結構

2.3.9包裹體

3結束語

通過對電真空陶瓷顯微結構的研究,可以看到:隨著Al2O3含量、Al2O3陶瓷組分系統、生產工藝的改變,其顯微結構也有顯著的差異。Al203含量在90%~99.9%之間,剛玉晶體多由板狀向短柱狀、粒狀變化。氧化鋁陶瓷化學成分系統從上世紀60年代常用的CaO-Al203-Si02系統到當前較多采用的MgO-Al203-Si02系統、CaO-MgO-Al203-Si02系統,其顯微結構也隨著變化:剛玉晶體多由板狀向短柱狀變化;剛玉晶體大小變化為明顯,由原來多在0~30μm之間,向當前的5~5μm之間變化;陶瓷性能也不斷提高。通過顯微結構研究對改進生產工藝、指導科研生產、提高產品質量、保證器件高可靠、長壽命是十分重要的。

光學顯微鏡分析是研究陶瓷顯微結構基本的方法,在觀察晶體的形態、大小、裂紋、氣孔等方面、分析晶界雜質、第二相等內容、對燒結機理、相圖研究、配方設計、工藝改進等方面作了較多工作并發揮了重要作用。若要深入系統地分析研究,還需與其他分析方法如透射電子鏡、掃描電鏡、能量色散譜、X射線衍射等相結合,對綜合分析作出全面準確的判斷。

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