經常采用以下試驗的方法選擇合適的溶劑:
取0.g目標物質于一小試管中,滴加約mL溶劑,加熱沸。若完全溶解,且冷卻后能析出大量晶體,這種溶劑一般認為可以使用。如樣品在冷時或熱時,都能溶于mL溶劑中,則這種溶劑不可以使用。若樣品不溶于mL沸騰溶劑中,再分批加入溶劑,每次加入0.5mL,并加熱沸。總共用3mL熱溶劑,而樣品仍未溶解,這種溶劑也不可以使用。若樣品溶于3mL以內的熱溶劑中,冷卻后仍無結晶析出,這種溶劑也不可以使用。
2、固體物質的溶解
原則上為減少目標物遺留在母液中造成的損失,在溶劑的沸騰溫度下溶解混合物,并使之飽和。為此將混合物置于燒瓶中,滴加溶劑,加熱到沸騰。不斷滴加溶劑并保持微沸,直到混合物恰好溶解。在此過程中要注意混合物中可能有不溶物,如為脫色加入的活性炭、紙纖維等,防止誤加過多的溶劑。
溶劑應盡可能不過量, 但這樣在熱過濾時,會因冷卻而在漏斗中出現結晶, 引起很大的麻煩和損失。綜合考慮,一般可比需要量多加20%甚更多的溶劑。
3、雜質的除去
熱溶液中若還含有不溶物,應在熱水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁熱過濾。過濾使用菊花形濾紙。溶液若有不應出現的顏色,待溶液稍冷后加入活性炭,煮沸5分鐘左右脫色,然后趁熱過濾。活性炭的用量一般為固體粗產物的%-5%。
4、晶體的析出
將收集的熱濾液靜置緩緩冷卻 (一般要幾小時后才能完全),不要急冷濾液,因為這樣形成的結晶會很細、表面積大、吸附的雜質多。有時晶體不易析出,則可用玻棒磨擦器壁或加入少量該溶質的結晶,引入晶核,不得已也可放置冰箱中促使晶體較快地析出。
5、晶體的收集和洗滌
把結晶通過抽氣過濾從母液中分離出來。濾紙的直徑應小于布氏漏斗內徑!!抽濾后打開瓶活塞停止抽濾,以免倒吸。用少量溶劑潤濕晶體,繼續抽濾,干燥。
6、晶體的干燥
純化后的晶體,可根據實際情況采取自然晾干,或烘箱烘干。